离子色谱法在锅炉水质检测中的应用

　　离子色谱法在锅炉水质检测中的应用

　　锅炉原水通常含有较多杂质，其中含有的镁离子和钙离子代表了水的硬度，会导致锅炉结垢的情况。在运行时，锅炉原水蒸发导致其锅水进一步浓缩，形成水垢，这又降低锅炉受热面传热的效率，引起燃料浪费，严重的还会导致锅筒鼓包[1]。水管爆管的后果，形成严重的安全隐患。这些隐患使得锅炉水质不合格，其不符合GB/T1576-2018《工业锅炉水质》、GB/T12145-2016《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》要求和标准[2]。这也决定了工作人员要重视锅炉水质的检测，保证其安全运行。而在现有的锅炉水质检工作中，大多数人员依旧应用传统的测定离子含量技术，这种技术在操作上比较繁琐，灵敏度不高，还大大增加人力成本与时间成本，产生较多化学试剂废液。越来越多学者提倡应用离子色谱法对工业循环冷却水或锅炉水进行测定，检测其中的氯、氟、亚硝酸根、硫酸根等，这种方法应用下整个操作的自动化程度提升了，与传统的相比还能对多种阴离子进行测定，大幅度提高工作效率。

　　1.锅炉水质检测项目

　　现阶段，对锅炉水质的检测项目主要包括以下几点：pH值、溶解固形物、氯离子、碱度、含氧量、硬度等等。其中，碱度表示水中能够接受氢离子的能力，有一定的碱度不但能够预防酸性腐蚀，便于将有杂质的污垢排出并提高速度。但也要注意不能碱度过高，否则会使得碱腐蚀。因此锅水需要有一定的pH值与碱度。而氯离子则为水中常有的阴离子，其具有较强极化度，会加速腐蚀的速度，因此对氯离子含量进行测定能反映出锅炉水品质。另外水中还会有氧元素导致氧腐蚀，测定的指标中有氧含量。纵观锅炉水质的测定指标重要的是硬度，这是钙离子与镁离子总和，一般来说，锅炉结成水垢概率与水硬度相关，硬度越大，概率越高，工作人员要重点检测硬度[3]。

　　2.传统水质检测技术

　　2.1检测硬度

　　硬度的检测要取样，加入氨-氯化铵缓冲溶液，再加入指示剂，待水样颜色呈现蓝色后，代表没有硬度。如果是紫红色，则代表有硬度，工作人员再应用EDTA标准溶液滴定水样，直到水样为蓝色，记录EDTA使用量，计算出硬度的含量。

　　2.2检测氯离子

　　取样后滴入酚酞试剂，如果水样呈红色，则加入硫酸溶液，待水样为无色，如果呈现无色则滴入氢氧化钠溶液，直到水样为微红色，再滴入硫酸溶液，水样就会呈现无色。随后，加入指示剂，采用硝酸根标准溶液滴定到水样为橙红色，准确记录硝酸根的消耗量，采用公式将氯离子浓度推算出来。

　　3.离子色谱法水质检测技术应用

　　3.1离子色谱法水质检测技术的应用原理

　　这是一种液相色谱，其原理是离子交换原理，能够对多种阴离子或阳离子进行分析。通常情况下水质分析离子色谱系统构成如图1所示，选择淋洗液时，则应用氢氧根体系或碳酸根体系对阴离子进行分析，应用甲烷磺酸对阳离子进行分析，取样后在泵作用下，淋洗液冲洗定量环带样品进入色谱柱进行分离。分析阴离子过程中，抑制器装置电解产生氢离子，以阳离子交换膜和淋洗液氢氧根离子结合后生成水。碳酸氢根/碳酸根体系和氢离子结合后生成碳酸，再分解为二氧化碳和水。进行阳离子分析过程中，抑制器装置电解产生氢氧根，以阴离子交换膜和淋洗液氢离子结合生成水，降低背景电导后提高待测离子相应，为电导检测器的检测。

　　3.2应用一

　　3.2.1子色谱仪器参数和方法分析

　　进行实验应用仪器为赛默飞ICS-2000离子色谱仪，含有阴离子淋洗液发生器EGC-KOH、柱温箱、泵和电导检测器，阴离子色谱柱选择IonPac AG19保护柱、IonPac AS19分析柱，阳离子色谱柱选择IonPac CG12保护柱、IonPac CS12分析柱。控制1.0mL/min流速、25μL定量环和30°C柱温，检测温度是35°C，氢氧根浓度是12mmol/L，阳离子淋洗液是16mmol/L甲烷磺酸，取出1.0mL采用18.2MΩcm去离子水定容到1000mL。这种方法需要保留时间定性，外标法定量。

　　3.2.2样品前处理

　　稀释原水1倍和锅炉水5倍，过0.22μm滤膜进样分析。

　　3.2.3离子色谱方法学验证

　　取1000mg/L Ca2+、Mg2+标准储备液，将其配置为0.1、0.5、2.0、5.0和10.0mg/L浓度的混合标准溶液，吸取一定量1000mg/L Cl-标准储备液，以上述色谱条件进行分析，依次进样，对应的线性方程分别是y=0.3520x、y=0.558 3x、y=0.263 3x，对应系数分别是0.9997、0.9999、0.9992，再计算3倍信噪比的检出限。

　　3.2.4对比试验

　　取原水和锅炉水样各一份，通过滴定法、离子色谱法对氯离子、钙离子与镁离子进行测定，对比结果，发现测定结果差异不明显，而在操作上离子色谱法具有更高的自动化程度，准确度指标上，锅炉水可能存在一些干扰离子滴定终点，使得终点变色不明显，有滴定误差，由此可知离子色谱准确性更高。具体见表1。

　　3.3应用二

　　3.3.1实验仪器与应用试剂

　　采用瑞士790Personal IC型离子色谱仪、计算机、电导率检测器、自再生式离子抑制器以及色谱工作站，实验应用水是超纯水，控制18.2MΩcm电阻率，控制1.0mL/min流量操作条件，保持低于18MPa压力和16μS/cm电导率，每升水有2ml浓硫酸再生液，混合2mg氯离子与10mg磷酸根离子，配置阴离子淋洗液的方法如下：首先是碳酸钠母液，要求称出1.802优级纯的碳酸钠，再加入超纯水溶解，将其定容为100ml，通过抽滤器滤掉细小颗粒。其次是碳酸氢钠母液，要求称出1.512g优级纯的碳酸氢钠，融入超纯水将其溶解后，定容到100ml，再通过抽滤器同上步骤处理。随后取出10ml储备液，采用超纯水定容到1L作为淋洗液，将其配置为每L中含有1.7mmol碳酸钠与1.8mmol碳酸氢钠的淋洗液。

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