水质检测分析方法及预处理

水质检测分析方法及预处理

　　矿山、冶金、化工、石油、电镀等行业的废水中含有重金属，会造成水污染。重金属盐进入水中后会发生一系列的物理化学反应，如不溶于水的硫化汞(HGS)、氧化后的硫酸汞(HGSO4)可溶于水，毒性增大。Hg2+易水解沉淀，在沉积物中Hg2+可通过微生物作用进行甲基化，生成甲基汞，甲基汞毒性更强。水污染会产生生态效应，破坏水生生态环境，影响动植物的生长发育，对水生生物造成危害。而有害物质会通过各种途径进入人体，急性和慢性中毒，对人体健康产生不良影响和危害。

　　水污染调查从Hg、Cd、氰化物、苯酚、Cr6+等入手，常用分光光度法进行测定。随着环保工作的深入和监测业务的不断扩大，分光光度法的灵敏度和准确度已不能满足环境管理的要求，相应的各种先进、高灵敏度的分析仪器和方法也迅速发展起来。

　　原子荧光光谱法(AFS)对砷、汞、硒、锑、铋等易形成氢化物元素的分析具有较高的灵敏度和准确性。

　　原子吸收法用于测定水中大部分痕量和超痕量金属元素，但一次只能测定一种元素，费时。

　　ICP法的灵敏度和准确度与火焰原子吸收法大致相当，且效率高。ICP法可以同时测定10-30种元素，逐渐取代火焰法。

　　ICP-ms是一种以ICP为电离源的质谱分析方法。铋ICP法的灵敏度比ICP法高2~3个数量级，特别是当测定质数大于100的元素时，灵敏度更高，检出限更低。

　　离子色谱法是一种分离和测定水中常见阴离子和阳离子的新技术。该方法具有良好的选择性和灵敏度。一次注射可以同时测定多种成分。F-、Cl-、Br-、NO2-、SO32-、SO42-、NO3-、H2PO4-均可通过电导检测器和阴离子分离柱进行测定。用阳离子分离柱可以测定NH4+、K+、Na+、Ca2+、Mg2+。I-、S2-、CN-和一些有机化合物可以用电化学检测器检测。

　　价态和形态分析:水环境中存在不同形态的污染物，对水生态系统和人体的毒性也不同。例如，Cr6+的毒性远强于Cr3+，As3+的毒性大于As5+，NO2-的毒性大于NO3-，氯化汞的毒性大于硫化汞，甲基汞的毒性大于氯化汞。

　　根据不同的分析物质，将水质环境监测前处理的具体步骤总结如下:

　　1.内容多元化的可溶性元素:样本收集后,立即水洗微孔滤膜过滤(0.45μm),最初的50-100毫升滤液被丢弃,滤液收集所需的体积,和滤液添加纯硝酸优越年级硝酸含量达到1%,和滤液直接探测到ICP仪器。

　　2.多种元素总量:取25ml样品，在烧杯中加入2.5ml(1+1)硝酸，放在电加热板上加热至干燥，不煮沸。废水可重复上述过程，直到溶液颜色稳定。冷却后如有沉淀，加入少量1:1硝酸加热溶解。将冷却水移至原体积25ml。对于复合基质废水，消解时可加入2-5ml高氯酸。如仍有不溶物，进行澄清液测试。

　　3.Hg:将混合后的水样5ml中加入1ml(3:1:4)稀释王水，插入10ml比色管中，插混，置于100℃水浴中加热消解1h。在此期间，摇动一到两次，打开盖子，让空气流出，冷却到标记的线，搅拌均匀以进行测量。

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